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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
通過對影響熔融結晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結晶過程中除保持適當?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度之外,結晶過程中通以適量氣體攪拌對分離效果有較大的提高作用?!鞍l(fā)汗”過程中采用變溫發(fā)汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實驗過程發(fā)現(xiàn),無論對何種純度的原料,“發(fā)汗”過程中產品的脫色作用是很顯著的,尤其對晶層中芴濃度較高時,盡管“發(fā)汗”提純作用并不大,但對產品脫色的效果很顯著。
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芴的沸點為297C,熔點是115C,其主要雜質是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴與芴的沸點差很小,只有8'C左右,所以芴的精制基本都是采取化學分離的方法。目前,工業(yè)芴制取精芴的分離提純方法有溶劑結晶法、冷卻結晶法、結晶分離法。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
實驗過程中,隨著結晶器內換熱表面上晶體的不斷析出,導致?lián)Q熱面的傳熱系數(shù)下降,因而結晶過程中維持一定的降溫速度,保證足夠的晶體析出時間是非常必要的。
由于物質的結晶分離過程是建立在固相與液相之間平衡的基礎上,且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體,一次分離很難達到所要求的純度。因此,多次結晶分離是必要的。
另外,由于沒能采用理想的結晶分離設備及控制手段的局限性,也導致(各單級)分離效果未能達到預期目標這也是采用多次結晶分離的原因之一。
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