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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結晶原理:
重結晶是結晶的重要方式,是提純固體混合物的一種方法。它的一般過程是使待重結晶物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中,趁熱過濾,以除去不溶物質(zhì)和有色的雜質(zhì)(加活性炭煮沸脫色),將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里,然后進行過濾,把晶體從母液中分離出來,洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。重結晶不僅能夠在過飽和度高的情況下進行,也能在過飽和度低的情況下進行。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結晶部分:
結晶原料與試劑性質(zhì)
1、結晶原料
新溶劑結晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% 。
2、試劑及其性質(zhì)
本實驗采用的三種試劑為:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本實驗采用三種不同溶劑,對不同純度的原料,采用不同的結晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較,得出一條操作方便、運行周期短,產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。
實驗步驟:
在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內(nèi),加入按一定配比預先稱量好的溶劑和溶質(zhì),將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,停止加熱,熱溶液靜置,待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾,濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃(或室溫),芴結晶析出,過濾,得結晶產(chǎn)品。如果結晶產(chǎn)品未達到要求的純度,可重復以上操作,直到結晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。
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芴作為有機合成原料,芴甲醇報價,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龍等,用于靜電復印、制造、消毒劑殺蟲劑:芴還是染料和熱塑性樹脂的原料.如用于熒光染料,還原染料,抗沖擊有機玻璃和芴醛樹脂等。本文介紹了以煤焦油中的重質(zhì)洗油為原料,為溶劑生產(chǎn)芴的試制情況。
芴的熔點較高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴熱,且蒸汽壓力不小于0.2MPa.采芴寬餾分及后餾分時,冷卻水出口溫度應為(70士5)C.
芴寬餾分與溶劑()比例按1 : 1為宜.如果溶劑量小.芴寬餾分溶解不充分,不利于芴的分離;反之,則浪費溶劑,增加成本,二次洗滌在抽濾器中進行.采用冷洗方法,按濾餅與1 : 0.8的比例混合,在室溫下抽濾直至產(chǎn)品合格。
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