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煤焦油中含芴為1.5- -2.0%,主要分布在洗油和I蒽油餾分中。我廠洗油餾分中含芴為5.0-7.0%,所以我廠洗油加工裝置每年處理的洗油中含有總量約為240多噸的芴資源。如何開發(fā)尋求合適的生產(chǎn)工藝將這部分資源轉(zhuǎn)化成工業(yè)芴產(chǎn)品,從而創(chuàng)造更多的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,便成為-一個重要的課題。
影響芴與其它組分分離的因素主要有苊、氧芴和芴后組成,為此必須研究這三種主要物質(zhì)的物化性質(zhì)對提取的影響。苊、氧芴、芴三種主要物質(zhì)的沸點(diǎn)相差很大,完全可以利用常壓或減壓方式進(jìn)行分離,為此我們采取了常壓精餾工藝進(jìn)行富芴餾分的提取。
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工業(yè)芴的精制方法:
三相結(jié)晶法中水的作用:
⑴控制著擴(kuò)散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長,使它達(dá)到要求的均勻的尺寸,不致過大而夾帶雜質(zhì)。
⑵有助于增加液固比,從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。
⑶依據(jù)密度差,使母液與晶體分離。
由于加入的水還起到造液劑的作用,溶劑的需要量就只取決于雜質(zhì)的含量,可以用低的溶劑消耗量達(dá)到高的產(chǎn)品收率。所溶解的雜質(zhì)留在有機(jī)溶液相中,離心后浮在水層上,而已凈化的晶體沉在水層下,除去水層后就能獲得好的產(chǎn)品。
實(shí)踐證明:凡是以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)作為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)產(chǎn)品,用三相結(jié)晶法提純是很有效的,可以顯著地提高晶體產(chǎn)品的純度和收率。
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工業(yè)芴三相結(jié)晶法:
三相結(jié)晶過程中,在較佳配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,又能獲得較高的產(chǎn)品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達(dá)到好的分離效果,對以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品,在其它方法難以奏效的情況下用三相結(jié)晶法有突出的效果,該方法對于低純度產(chǎn)品的分離與精制尤其適用,CAS NO 82911-69-1批發(fā),而且操作簡單易行生產(chǎn)成本低。對每次結(jié)晶后的水相,一方面可考慮重復(fù)使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會對環(huán)境造成大的危害。
溶劑結(jié)晶方法的工藝路線采用:原料工業(yè)芴(95.4%)→一步結(jié)晶產(chǎn)品(97.94%)→兩步結(jié)晶產(chǎn)品(大于98.84%)→三步結(jié)晶產(chǎn)品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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