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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶實驗
降溫速度對結晶分離的影響:降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結晶終溫對結晶分離的影響:晶體芴純度隨結晶終溫的升高而增大,而收率則隨結晶終溫的升高而下降。這是因為結晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對越少,所以晶體純度越高。但結晶終溫越高,芴的溶解度越大,9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯批發(fā),致使收率降低。可選擇結晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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在工業(yè)芴的提取精制過程中, 首先通過蒸餾的方法切取芴主餾份, 然后精制芴主餾份得到純度較高的芴。 常用的結晶法有冷卻結晶法和溶劑結晶法。 根據(jù)實際生產(chǎn)及實驗研究,溶劑法對工業(yè)芴產(chǎn)品質(zhì)量、收率影響進行深度分析研究。
洗油為多種組分的混合物, 芴的含量一般在 8%~14% 之間,洗油的功能用途廣泛,現(xiàn)市場內(nèi)洗油內(nèi)組分不穩(wěn)定,導致經(jīng)過蒸餾后的芴餾分含量波動。 其中芴餾分以苊、氧芴、芴、芴后組分為主要成分。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶部分
結晶原料與試劑性質(zhì):
(1)結晶原料:
三相結晶所用的原料芴含量分別為:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。繪制溶解度曲線所用原料為98.12% 。
(2)試劑基本性質(zhì)
本實驗采用和水作試劑。結晶過程中分別被稱作溶劑相和水相。無色透明液體,溶于酒精及,不溶于水,相對密度 d 4 20 0.86,沸點 140℃。
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