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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
采用不同純度的高純原料,分別以 Ph-Cl 、DM做溶劑進行三步結(jié)晶,收率基本上差別不大,從純度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體純度變化幅度要大一些,但采用 DM做溶劑進行結(jié)晶所得結(jié)晶體的晶形不好,為此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶劑。
采用相同純度的原料,以不同的結(jié)晶方式,獲得的結(jié)晶純度相差較大,但收率變化不大?;旌弦航?jīng)煮沸再結(jié)晶,顯然要比只加熱到全部溶化,或比全溶溫度高10~20℃,再降溫結(jié)晶所得晶體純度要高。而煮沸時間的長短對晶體純度的影響雖然不大,但純度還是有一定區(qū)別。出現(xiàn)以上情況的原因是,混合液在被加熱到煮沸溫度后,分子之間的作用力發(fā)生了變化。
但當(dāng)溫度達(dá)到煮沸溫度,并保持一定的煮沸時間時,上述溶質(zhì)——雜質(zhì)分子之間的作用力被破壞,使雜質(zhì)分子進入溶質(zhì)和溶劑分子組成的“大家庭”中,并呈自由狀態(tài),離析狀態(tài),在這樣的情況下,對溶液降溫,雜質(zhì)分子便不再輕易地隨溶質(zhì)分子一同析出,而是繼續(xù)保留在溶液內(nèi),從而使析出晶體純度提高。
另外,由于在一定溫度下,一定的溶劑量溶解溶質(zhì)的數(shù)量基本是一定的。組實驗均冷卻至室溫,故其收率差別不大,綜上分析,以 Ph-Cl 為溶劑,溶液煮沸 30 分鐘再冷至室溫,CAS NO 82911-69-1價格,即可獲得純度和收率均較高的結(jié)晶。
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工業(yè)芴的精制方法之溶解過程原理:
將溶解過程分為兩個吸熱過程和一個放熱過程。
1、溶質(zhì)是固體或液體時,溶質(zhì)分子與其相鄰的分子是相互作用著的。溶解時,這些分子被分割成分子或離子等粒子,這個吸熱過程的能量稱為晶格能、升華熱、或氣化熱,當(dāng)溶質(zhì)分子是非極性時,它是的。這一能量通常是按分子間力增大而增加,非極性物質(zhì)<極性物質(zhì)<氫鍵物質(zhì)<離子型物質(zhì)。
2、溶質(zhì)質(zhì)點被相互分開后,就進入溶劑中。由于溶劑分子間也有相互作用,因而在溶劑中為了接納溶質(zhì)分子也需要能量(吸熱)。這個過程破壞了遠(yuǎn)距離分子間的相互作用,也破壞了溶劑中的短程結(jié)構(gòu)。這個過程所需的能量依溶劑分子間相互作用的增強而增大,非極性溶劑<極性溶劑<有氫鍵的溶劑。與此同時,當(dāng)溶質(zhì)分子的體積變大時,容納溶質(zhì)的空間增大,必將破壞更多的溶劑分子間的鍵,故所需能量也增大。
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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法,對工業(yè)芴進行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時收率較高的工藝路線。
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