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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備:
本實用新型目的是提供一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,使其可方便地將芴產(chǎn)品質(zhì)量與純度提高到工業(yè)上應(yīng)用的要求,減少環(huán)境污染和資源浪費,促進煤焦油深加工和開發(fā)。
本實用新型的技術(shù)方案:一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,包括反應(yīng)釜,在反應(yīng)釜中布置有攪拌機葉片,攪拌機葉片由攪拌機驅(qū)動;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進口、回流冷凝集氣裝置.溫度計、壓力表。
芴的重結(jié)晶是利用被提純物和雜質(zhì)的溶解度及各自在混合物中的含量不同而進行的一種分離純化方法。絕大多數(shù)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增大。若自然降溫冷卻則在結(jié)晶過程前期出現(xiàn)過飽和度峰值,在過飽和度曲線內(nèi)易發(fā)生自發(fā)成核,從而晶體粒度發(fā)生變化,影響產(chǎn)品純度。將結(jié)晶控制在介穩(wěn)區(qū),可以避免自發(fā)成核,保證產(chǎn)品的純度。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
首先開啟熔融結(jié)晶裝置介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng),使系統(tǒng)內(nèi)導(dǎo)熱介質(zhì)溫度升至預(yù)定值,通常為 120~126℃,并維持系統(tǒng)內(nèi)溫度的穩(wěn)定。
稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料,倒入容器內(nèi),慢速升溫使其緩緩熔化,待其全部熔化后(此時熔化溫度 120℃左右),停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結(jié)晶器內(nèi),觀察溫度的變化,待溫度恒定后(約 120~126℃),持續(xù) 30 分鐘,并開始降溫。
系統(tǒng)降溫的操作是通過控制冷卻介質(zhì)的溫度實現(xiàn)的。由于純芴的結(jié)晶點在 116~117℃之間,故在系統(tǒng)降溫過程中,為防止驟冷全凝,待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后,降溫速度要逐漸放慢。一般而言,在系統(tǒng)溫度高于 118℃時,以 2℃/h 的速度降溫,待達(dá)到 118℃之后,降溫速度改為 0.5℃/h。
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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法,對工業(yè)芴進行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時收率較高的工藝路線。
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