可膨脹石墨準(zhǔn)備方法
1.化學(xué)插入法制備的早期原料是高碳鱗片狀石墨,其余化學(xué)試劑(如濃l硫酸(98%以上)、過氧l化氫(28%以上)、高錳l酸鉀等都使用工業(yè)級(jí)試劑等。準(zhǔn)備的一般步驟是在適當(dāng)?shù)臏囟认?,以不同的添加程序持續(xù)混合不同比例的過氧l化氫溶液、天然鱗片石墨和濃l硫酸,反應(yīng)一段時(shí)間,然后中性、離心分離、脫水后用60真空干燥洗滌。
2.電化學(xué)法處理強(qiáng)酸電解質(zhì)中的石墨粉,制作膨脹性石墨,水解、洗滌和干燥。作為強(qiáng)酸,主要使用硫酸或硝l酸。用這種方法制成的膨脹性石墨具有低硫含量。
3.在用超聲波氧化法制備可膨脹石墨的過程中,對(duì)陽極氧化電解質(zhì)進(jìn)行超聲波振動(dòng),超聲波振動(dòng)與陽極氧化的時(shí)間相同。超聲波對(duì)電解質(zhì)振動(dòng)有利于陰陽兩極極化,因此提高陽極氧化速度,縮短氧化時(shí)間。
4.氣相擴(kuò)散法將石墨和插入物分別放在真空密封管的兩端,在插入物端加熱,利用兩端的溫差形成必要的反應(yīng)差,使插入物以小分子的狀態(tài)進(jìn)入鱗片石墨層,形成可膨脹的石墨。用這種方法生產(chǎn)的膨脹性石墨的層數(shù)可以控制,但生產(chǎn)成本高。
5.熔鹽法將多種插入物與石墨混合加熱,形成可膨脹的石墨。
表面改性石墨
可膨脹石墨作阻燃材料時(shí),涉及到石墨與其他組分的相溶性問題,由于石墨表面的礦化度很高,它既不是親油性物質(zhì),也不是親水性物質(zhì)。所以必須對(duì)石墨表面進(jìn)行改性才能解決石墨與其他組分的相溶性問題。有客戶曾提出將石墨表面變白的需求。按客戶要求,應(yīng)在石墨表面覆蓋一層堅(jiān)固的白色薄膜,這是一個(gè)很難解決的問題,涉及膜化學(xué)或表面化學(xué)的問題,實(shí)驗(yàn)室可能做到,高碳可膨脹石墨,工業(yè)化存在難題。此類白色可膨脹石墨主要用來做阻燃涂料。
化學(xué)氧化過程簡(jiǎn)單地包括氧化和嵌入。石墨的氧化是可膨脹石墨形成的基本條件,因?yàn)椴鍖臃磻?yīng)是否可以順利進(jìn)行,在于石墨層間的開放程度。而天然石墨在常溫下具有很好的穩(wěn)定性和耐酸堿性,所以不與酸堿發(fā)生反應(yīng)。因此,氧化劑的加入成為化學(xué)氧化中不可或缺的關(guān)鍵成分。
氧化劑有很多種。一般使用的氧化劑為固體氧化劑(如重鉻酸l鉀、三氧化鉻等)或一些液體氧化劑(如雙l氧水、硝l酸等)。近年來發(fā)現(xiàn),重鉻酸l鉀是制備可膨脹石墨常用的主要氧化劑。在可膨脹石墨的制備過程中,插層劑大多是酸。
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