通常來講,國(guó)外會(huì)要求樣品中目標(biāo)化合物的相對(duì)保留時(shí)間不能與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值相差超過0.05min;不同目標(biāo)化合物少要有3個(gè)特征離子,并且相對(duì)離子比例相較于標(biāo)準(zhǔn)而言,要控制在10%之內(nèi);加標(biāo)回收率需控制在65%-110%之間。采取離子模式一般會(huì)要求所有目標(biāo)化合物少有2個(gè)大于m/z200或是3個(gè)大于m/z100的特征離子;目標(biāo)化合物特征離子比例相較于標(biāo)準(zhǔn)值需控制在60%-120%之間;加標(biāo)回收率在70%-130%之間,判斷檢測(cè)則要在60%-120%之間。氣相色譜技術(shù)主要依據(jù)特征離子與離子間的比例去確定是否存在農(nóng)藥殘留超標(biāo)的問題,有著較高度以及環(huán)境適應(yīng)性。
進(jìn)行藥品配制。應(yīng)用提取液對(duì)試劑稀釋劑進(jìn)行配制,在配制過程中要對(duì)pH值進(jìn)行不斷校正,結(jié)合要求進(jìn)行蒸餾水與藥品的添加,把控好溫度,在室溫條件下使用藥品和酶試劑。再次,優(yōu)選樣品。以蔬菜檢測(cè)為例,需要先將爛葉、枯葉去掉,在表皮到果肉1-2cm處提取出果肉,把控好提取量。如果蔬菜含有葉綠素以及其他色素,則要浸提整株,防止浸出大量色素對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。有條件的實(shí)驗(yàn)室可選擇用活性炭性脫色處理,也能減小色素對(duì)過濾液的干擾,作離心處理之后提取其中清液等待檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)表明,蔥、姜、蒜、蘿卜、番茄等汁液中由于存在對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì),通常會(huì)因?yàn)榛|(zhì)效應(yīng)的干擾而出現(xiàn)假陽(yáng)性,在處理這類樣品過程中也需要浸提整株,以避免受到次生物質(zhì)的影響。,使用移液器和試劑。
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