樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜,浸提法只對樣品進(jìn)行提取,可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時,消解不充分,還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此,在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式,并加入加強(qiáng)消解效果,既減小了實(shí)驗(yàn)的危險性,又增
加了反應(yīng)強(qiáng)度。對消解體系考察試驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時間.有些樣品與反應(yīng)劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,ICPMS質(zhì)譜儀廠家,可加入少量使樣品消化至澄清,但測定時由于的強(qiáng)腐蝕性,可
對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害,因此不建議添加,ICPMS質(zhì)譜儀廠家,可在消解后過濾測定,并不影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結(jié)果測定,配對t檢驗(yàn)法分析測試結(jié)果,兩種前處理方式無顯著性 差異(p > 0.05 )。
空白樣品檢測結(jié)果異??赡苁怯啥喾N原因引起的。除了之前提到的一些因素,還可能包括以下原因:
氣源問題:氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質(zhì),可能影響空白樣品的檢測。
樣品容器污染:用于存放空白樣品的容器可能受到污染,吉林ICPMS質(zhì)譜儀,導(dǎo)致空白樣品結(jié)果異常。
靜電干擾:靜電可能對儀器的檢測產(chǎn)生干擾,尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。
參數(shù)設(shè)置不當(dāng):儀器的某些參數(shù)設(shè)置不合適,如霧化氣流量、等離子體功率等,可能影響空白樣品的檢測。
軟件問題:儀器的軟件可能存在故障或錯誤,導(dǎo)致數(shù)據(jù)處理異常。
外部干擾源:附近的電磁輻射、振動等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。
要解決這些問題,可以嘗試以下方法:
檢查和優(yōu)化氣源,確保氣源的純度和穩(wěn)定性。
清洗或更換樣品容器,ICPMS質(zhì)譜儀廠家,避免污染。
控制實(shí)驗(yàn)室的濕度,減少靜電干擾的可能性。
仔細(xì)檢查和調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置,根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行優(yōu)化。
檢查軟件是否需要更新或重新安裝,確保軟件正常運(yùn)行。
排除外部干擾源,如移動干擾源或?qū)x器進(jìn)行屏蔽防護(hù)。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的銣
銣屬稀散元素,在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[1]。銣量的檢測可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前,國內(nèi)外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等,分析對象
涉及環(huán)境水樣和生物樣品,對地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的檢出限 均較高?,F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時,須另加入鑭鹽,即便如此,對某些巖石、土壤樣品仍得出較
實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低,但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求極高,使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣[9]的研究已有報道,但熔融法引入了大量鹽類,不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測定,且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣的方法, 具有準(zhǔn)確度和精密度高,檢出限低,干擾少,分析流程簡單快速等特點(diǎn)。
質(zhì)譜干擾對銣測定的影響
除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外,質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中,即便極微量的 同量異位素的存在,也會干擾檢測結(jié)果。
銣有85Rb和87Rb兩種同位素,85Rb沒有同量異位素,但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上,地質(zhì)樣品中常含鍶元素。
由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量異位素 的干擾,所以通過測量88Sr+離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr+的離子流強(qiáng)度,然后再從所測得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr+的離子流強(qiáng)度減去,即得87Rb+凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb+87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。
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