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工業(yè)芴三相結(jié)晶法的適應(yīng)性:
與原來的溶劑結(jié)晶法相比,三相結(jié)晶法的突出特點就是增大了液固比,而引入的第三相溶劑水,價廉易得,且與提純組分芴不相溶,起固液分離媒介的作用。使在有機相中形成的晶粒達到一定大小后,即迅速擺脫有機相而析出,不致形成過大的晶體顆粒而包裹含雜質(zhì)母液。另外,水還起到造液劑的作用,這樣,溶劑的需要量就僅取決于雜質(zhì)組分的含量,因而,可以用低的溶劑消耗量達到好的分離效果。
因此,三相結(jié)晶法除了繼承溶劑結(jié)晶法所有的優(yōu)點之外,還起到節(jié)省溶劑、控制晶粒大小,而又能達到甚至超過溶劑結(jié)晶法的分離效果的作用。原則上講,對以溶劑法可分離的物系,若溶劑與溶質(zhì)均與水不相溶,均可用三相結(jié)晶法獲得更好的分離效果。實踐亦證明,凡是以異構(gòu)物或沸點接近的 物質(zhì)為雜質(zhì)的有機化學(xué)品,在其它分離方法難以奏效的情況下,用三相結(jié)晶方法提純是很有效的,只要溶劑選擇得當(dāng),即可顯著提高晶體產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗
降溫速度對結(jié)晶分離的影響:降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,芴甲醇價格,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結(jié)晶終溫對結(jié)晶分離的影響:晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大,而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因為結(jié)晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對越少,所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低??蛇x擇結(jié)晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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工業(yè)芴精制方法評價:三相結(jié)晶法
在對芴含量 95.4%的原料精制過程中,原料經(jīng)三次三相結(jié)晶,產(chǎn)品芴純度可達 99%以上,且單步收率都能保持在較高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性總收率為 52.24%,如果再加上從溶劑中回收的芴,總收率還要高些。說明以三相結(jié)晶法制取精芴是可行的,而且,由于該法操作簡單,故具有一定的實用價值。
雖然在對低純芴的精制過程中,芴純度上升幅度較大,但對芴含量超過 98.44%的原料,每再精制一次,芴純度上升幅度不是很大,而總收率會明顯下降。芴純度 99.2%這個數(shù)值,對三相結(jié)晶來講似乎是一極限,在此基礎(chǔ)上,再用此法進行精制,實際意義不大,故用此法制取純度大于 99.5%的高純精芴有一定困難。
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