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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
降溫速度對(duì)結(jié)晶分離的影響:降溫速度對(duì)晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結(jié)晶終溫對(duì)結(jié)晶分離的影響:晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大,而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因?yàn)榻Y(jié)晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對(duì)越少,所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低??蛇x擇結(jié)晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法,對(duì)工業(yè)芴進(jìn)行精制。在每一種分離方法中,對(duì)影響分離提純的因素進(jìn)行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對(duì)三種分離方法進(jìn)行分析比較,從中選擇一條既操作簡(jiǎn)便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時(shí)收率較高的工藝路線。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通常情況下,由于原料芴組成的不同,在 115~117℃之間就開始有晶體出現(xiàn),而在113.5~115℃間會(huì)有大量晶體析出,根據(jù)原料純度的差異,待降到一定溫度時(shí),停止降溫操作,并維持約 30分鐘,之后,放出未結(jié)晶的物料即為母液。
開啟介質(zhì)加熱系統(tǒng)進(jìn)行“發(fā)汗”操作。“發(fā)汗”初期,系統(tǒng)的升溫速度約為 0.5℃/h,這時(shí)晶層中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小時(shí)一次),待發(fā)汗溫度升到一定值時(shí),停止“發(fā)汗”操作,放出全部汗液。然后繼續(xù)升溫,待結(jié)晶器內(nèi)的物料全部熔化,放出熔融液作為頭一次結(jié)晶產(chǎn)品。以上為頭一次結(jié)晶操作提純過程。
將頭一次結(jié)晶的產(chǎn)品,按照上述操作步驟,分別進(jìn)行第二次、第三次結(jié)晶操作,直至晶體純度達(dá)到要求為止。
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