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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料,加入9 -酮摩爾量一半的 K,CO,在95%乙醇中回流反應3 h,甘肅9-芴酮,經(jīng)簡單后處理,可得9-蘇酮肪純品,收率超過 95%,高于文獻較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調(diào)節(jié)酸度,水浴 70 C還原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品,此還原條件未見文獻報道。上述合成方法,成本低廉,9-芴酮生產(chǎn)加工,操作簡便,可十克級或百克級合成,顯示了廣闊的工業(yè)應用前景.
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由芴制備9-芴酮的方法,以工業(yè)芴為原料,以9-芴酮和水為溶劑,以堿為催化劑,以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑,通入含氧氣體為氧化劑,在反應溫度為70 ~ 83'C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應進行不斷補加。
我們以芴酮的產(chǎn)率為指標,以反應溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進行了L9(34)正交試驗,得到較優(yōu)的反應條件為:反應溫度56'C,催化劑與芴的質(zhì)量比0.4%,空氣流量150mL/min。
試驗表明,用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反應的較優(yōu)條件為:反應溫度56C,催化劑與芴的質(zhì)量比0. 4% ,空氣流量150mL/min,芴酮產(chǎn)率可達92. 1%,粗芴酮經(jīng)一次重結(jié)晶后純度即可提高到99%以上。
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芴和芴酮低共熔點的測定
在測得的芴和芴酮的低共熔點溫度 58 °C下, 筆者設(shè)計并實驗了以摩爾分數(shù)為芴 39%、 芴酮61%的混合物為起始原料, 無溶劑的相轉(zhuǎn)移催化、 空氣氧化合成芴酮的反應。 在反應過程中, 采用了隨著芴轉(zhuǎn)化不斷添加芴的連續(xù)反應方案, 反應體系始終維持在共熔狀態(tài)下進行合成反應。 連續(xù)法芴酮合成實驗獲得成功后形成的綠色生產(chǎn)工藝, 成果待發(fā)表中。 無溶劑的芴酮連續(xù)法合成工藝的實現(xiàn), 間接地證明了本文測定芴和芴酮低共熔點和共熔組成的方法是可靠的。
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