2.法
在乙醇鋁催化下生成乙酸乙酯。將、乙醇鋁等連續(xù)加入兩個串聯(lián)的反應(yīng)器,于0-20℃下進(jìn)行反應(yīng),第二反應(yīng)器的出口轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.5%以上,然后經(jīng)蒸餾得乙酸乙酯。收率達(dá)95%-96%,此工藝比較經(jīng)濟(jì)。
三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加熱酯化后,經(jīng)磺酸鈉中和脫水,再精餾而得。乙酸鈉或乙酸鉀和乙醇在硫酸存在下蒸餾而得。在催化劑乙醇鉛或存在下聚合而成。精制方法:乙酸乙酯常含有水、游離乙酸和乙醇等雜質(zhì)。精制時先用碳酸氫鈉或碳酸鈉的飽和水溶液洗滌,再用飽和水溶液洗滌,經(jīng)固體碳酸鉀干燥后蒸餾,收集中間餾分,常溫下用(10~20g/kg)干燥后再行蒸餾。蒸餾時應(yīng)采取防潮措施。收集中間餾分,棄去少量后餾分。也可以在乙酸乙酯中加入進(jìn)行回流、蒸餾,餾出物用碳酸鉀處理后再用蒸餾的方法精制,純度可達(dá)99.5%以上。氯化鈣與乙酸乙酯形成結(jié)晶性復(fù)合物,不宜用作干燥劑。
工業(yè)制法
一、1.直接酯化法是國內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)醋酸乙酯的主要工藝路線。以醋酸和乙醇為原料,硫酸為催化劑直接酯化得醋酸乙酯,再經(jīng)脫水、分餾精制得成品。
2.縮合法:以鋁為催化劑,將進(jìn)行縮合反應(yīng)生成醋酸乙酯。國外工業(yè)生產(chǎn)大多采用此工藝。
3.乙烯與醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮與乙醇反應(yīng)制得;也可在乙醇鋁催化下,由兩分子反應(yīng)生成。此外,工業(yè)上由丁烷氧化制乙酸時也副產(chǎn)乙酸乙酯。
二、1.酯化法
由乙酸與乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。
生產(chǎn)工藝上有連續(xù)與間歇之分。
(1)間隙工藝。將乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反應(yīng)釜,加熱回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的水洗滌,和氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌,加無水碳酸鉀干燥。后蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得產(chǎn)品。
(2)連續(xù)工藝。1:1.15(質(zhì)量比)的乙醇和乙酸連續(xù)進(jìn)入酯化塔釜,乙酸乙酯批發(fā),在硫酸的催化下于105-110℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式從塔頂餾出,經(jīng)冷凝分層后,乙酸乙酯廠家,上層酯部分回流,其余進(jìn)入粗品槽,下層水經(jīng)回收乙酸乙酯后放棄。粗酯經(jīng)脫低沸物塔脫去少量的水后再入精制塔,塔頂可得產(chǎn)品。此工藝較間隙法好。
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