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一種芴酮的制備方法:
觸媒的制作過程采用漫徐工藝:
1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉,和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒,或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒,或者和含鈦化合物及含鉀化合物制作鈦與釩的原子比為10~30,鉀與釩的原子比為0.1~1的釩鈦觸媒,
2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方選用偏釩酸銨時(shí),草酸和偏釩酸銨的重量比為1~25,溶解后浸入占草酸水溶液水體積50~85%的惰性載體,然后進(jìn)入邊加熱、邊攪拌的浸泡過程,
3)待水分燕發(fā)完后,放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時(shí),完成轉(zhuǎn)勻過程,
4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時(shí),過程結(jié)束,
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芴和芴酮共熔點(diǎn)的測定:
用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀測定不同組成試樣的熔點(diǎn), 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過程和熔程 。 其操作步驟如下:
1) 戴好手套, 取兩片潔凈干燥的載玻片, 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測試樣放到載玻片上, 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片, 輕輕壓實(shí), 然后放置在加熱臺中心。 蓋上隔熱玻片。
2) 參考顯微鏡的工作距離(33 - 88 mm), 上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪, 直至能清晰地看到待測試樣為止。
3) 打開電源開關(guān), 調(diào)節(jié)測溫儀顯示出加熱臺的即時(shí)溫度。 根據(jù)被測試樣熔點(diǎn)的溫度, 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注: 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整, 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測定過程中, 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當(dāng)溫度距待測樣品的熔點(diǎn)約 30 °C時(shí), 使升溫速度減慢; 在距被測試樣熔點(diǎn)值約 10 °C時(shí), 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。
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一種芴酮制備方法,包括觸媒的制作過程、通過使芴和一種含分子氧的氣體在觸媒的催化作用下的汽相氧化生產(chǎn)工業(yè)芴酮的過程和由工業(yè)芴酮精制成精制芴酮的過程。觸媒制作過程采用浸涂工藝,包括浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒四個(gè)階段,在漫泡過程中進(jìn)行攪拌,不同觸媒選用不同的烘干、焙燒溫度。精制過程采用堿金屬氫氧化物水溶液除去工業(yè)芴酮中的雜質(zhì)。本發(fā)明的觸媒具有穩(wěn)定的催化作用,使用壽命長達(dá)3~4年,并能制備精制芴酮。
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