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為了解決雙醚芴合成方法的這些問題, 本文結(jié)合文獻方法, 研究了對反應的催化作用, 并對的用量、 反應溫度、 反應時間等反應條件進行了系統(tǒng)研究。 催化合成雙醚芴相對于傳統(tǒng)合成方法的優(yōu)點是: 反應溫度低(60℃) , 反應時間短(5h) , 產(chǎn)率高至90%以上, 且經(jīng)過堿性溶液和水洗滌及重結(jié)晶后, 產(chǎn)品純度高達 99. 7%以上; 除此,天津雙酚芴BPF, 反應所用催化劑和助催化劑β -巰基丙酸成本低, 且的用量少, 多余的乙二醇苯醚可以回收再利用, 環(huán)境污染小,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
雙醚芴的純化:在 500ml 的錐形瓶中加入制得的 103. 7g 雙醚芴粗品, 300ml , 加熱使其溶解, 趁熱加入 75ml , 緩慢降溫使其析出, 將析出的白色晶體過濾, 干燥, 得較純的雙醚芴 98. 9g,雙酚芴BPF, 重結(jié)晶收率為 95. 4%,產(chǎn)率為 90. 2%, 熔點 119-120℃。
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以下內(nèi)容由本公司為您提供,今天我們來分享雙酚芴BPF的內(nèi)容,希望對大家有所幫助:
雙醚芴生產(chǎn)廠家常遇到的熔點問題如何解決呢?
雙醚芴一般以白色結(jié)晶或白色粉狀物兩種狀態(tài)存在,兩者的熔點區(qū)間分別是在163.0-165.0℃和118.0-120.0℃之間。按照科學原理來說,一般當溫度達到熔點的時候物品就會燃燒。但是當現(xiàn)實中操作時卻往往會出現(xiàn)各種意外,比如到了熔點卻并沒有燃燒,小編根據(jù)經(jīng)驗判斷,這個問題更多的是由于雙醚芴純度影響的。
我們都知道,不少化學原料總是需要經(jīng)過不少的化學反應才能得到,而反應過程中總是會有一些反應物殘留或者其他生成物沒有排除干凈而導致我們需要收集的產(chǎn)品不純的問題出現(xiàn)。
芴,是一種多環(huán)芳烴,不純時有熒光,分子式為C13H10。白狀晶體,有類似于萘的特征性芳香氣味。存在于汽車廢氣、以及煤焦油的高沸點組分中。可燃。染料(代替蒽醌合成陰丹士林染料);合成殺蟲劑、除草劑;制抗沖擊有機玻璃和芴醛樹脂;用作濕潤劑、洗滌劑、液體閃光劑、消毒劑等。用作有機合成原料;可制成,用于靜電復??;合成芳基透明尼龍。它存在于汽車廢氣、以及煤焦油的高沸點組分中。
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雙醚芴的制備方法:首先我們準備好一個500毫升容積的三口瓶,將三口瓶中裝備好機械攪拌器、溫度計還有恒壓滴液漏斗。我們在三口瓶中加入45克0.25mol的9-芴酮,138.16克1mol的乙二醇苯醚,0.64克的0.006mol的β-巰基丙酸。將以上三者混合攪拌。我們等9-芴酮完全溶解后,在室溫下由恒壓滴液漏斗滴入54.8克0.55mol的。滴加一小時后,三口瓶中溶液的溫度開始上升,等溫度穩(wěn)定在60到65攝氏度的時候,繼續(xù)等待反應5小時。
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