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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結晶法、三相結晶法、新溶劑結晶法,對工業(yè)芴進行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時收率較高的工藝路線。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設備:
在結晶過程中,物系的結晶熱力學特性決定了結晶過程的理論大收率及其結晶方案如:冷卻、蒸發(fā)、反應或溶析等的選取,并相應地可以選擇適宜的結晶操作條件。因而在三相結晶過程中芴在程序降溫的條件下容易形成規(guī)則的晶體,純度也因降溫速率的改變,不同結晶終點溫度而存在差異。在溶劑結晶法中通過改變不同的溶劑,產品的純度與收率不同,溶劑結晶法中主要采用的溶劑有苯、、、白節(jié)油及等。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結晶原理:
溶劑結晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液,隨著溫度的降低,溶液變成過飽和溶液而析出晶體。影響晶體析出的因素有,溶液中過飽和度和溶質分子的擴散速度。由于混合物中的主要成分和雜質在溶液中的溶解度不同,同時過飽和分子擴散速度也不同,導致結晶的速度不同。因而,二者能達到一定程度的分離,析出晶體中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提純。
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