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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法,對工業(yè)芴進行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,工業(yè)芴批發(fā)廠家,同時收率較高的工藝路線。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
不同純度的原料,采用同一溶劑,所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對同一純度的原料,采用不同溶劑,所得晶體純度及收率都有較大差別。因此,可以認為,從提高純度的角度考慮,一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好,從收率方面考慮,則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑,還需根據(jù)以后的實驗結(jié)果綜合考慮。
采用不同溶劑進行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進行二步結(jié)晶,對相同純度的原料(即一步結(jié)晶產(chǎn)品),采用不同的溶劑進行結(jié)晶,所得晶體純度幾乎無異,但收率有一定差別,用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過實驗發(fā)現(xiàn),用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外,采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料,以 Ph-Cl 為溶劑實驗,可知,無論從純度提高幅度,還是從收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無甚大區(qū)別。因此,我們可以得出結(jié)論,以采用不同溶劑進行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料,對后面的結(jié)晶過程無甚大影響。綜上,二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。
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工業(yè)芴的精制方法:
在傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶過程中,晶體混合物溶液被加熱到一定程度,達到該溫度狀態(tài)的非飽和溶液時,即行降溫,晶體析出,由于在此過程中,溶質(zhì)分子間的作用力并未完全“破壞”,從而在析出晶體的過程中,雜質(zhì)分子易于和分離組分分子結(jié)合在一起,而并非較多地進入溶劑中,因而使得終晶體分離效果不明顯,雜質(zhì)去除率低。但若混合液被繼續(xù)加熱到沸騰狀態(tài),溶質(zhì)分子間、溶質(zhì)—溶劑分子間處于一種完全自由的“離析”狀態(tài),不同溶質(zhì)分子間的作用力被破壞,在對這類溶液進行冷卻時,溶質(zhì)分子之間再結(jié)合的幾率就遠遠小于非煮沸狀態(tài)時結(jié)合的幾率,從而使更多的雜質(zhì)分子進入到溶劑中,使目的產(chǎn)物達到分離提純的目的。
實驗證明:采用這種分離方法對工業(yè)芴的分離非常有效,不僅可顯著提高產(chǎn)品的純度,而且能保持較高的收率。該方法尤其適用于高純物質(zhì)的分離與精制。
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