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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗
降溫速度對結(jié)晶分離的影響:降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,9H-芴長期供應(yīng),10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結(jié)晶終溫對結(jié)晶分離的影響:晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大,而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因為結(jié)晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對越少,所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低??蛇x擇結(jié)晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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實驗步驟:
根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質(zhì),放入三相結(jié)晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),逐漸升溫,待晶體瓶內(nèi)物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時,降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,9H-芴多少錢,并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對結(jié)晶母液抽濾,9H-芴批發(fā),使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,其特征是:包括反應(yīng)釜,在反應(yīng)釜中布置有攪拌機(jī)葉片,攪拌機(jī)葉片由攪拌機(jī)驅(qū)動;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進(jìn)口、回流冷凝集氣裝置、溫度計、壓力表;在反應(yīng)釜底部設(shè)置有底閥,在反應(yīng)釜中部設(shè)置有出口閥;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)出口,在反應(yīng)釜下端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口,在循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口與循環(huán)介質(zhì)出口之間的管道上設(shè)置有循環(huán)泵、程序升降溫控制裝置。
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