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芴作為有機(jī)合成原料,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龍等,用于靜電復(fù)印、制造、消毒劑殺蟲劑:芴還是染料和熱塑性樹脂的原料.如用于熒光染料,還原染料,抗沖擊有機(jī)玻璃和芴醛樹脂等。本文介紹了以煤焦油中的重質(zhì)洗油為原料,為溶劑生產(chǎn)芴的試制情況。
芴的熔點(diǎn)較高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴熱,且蒸汽壓力不小于0.2MPa.采芴寬餾分及后餾分時(shí),冷卻水出口溫度應(yīng)為(70士5)C.
芴寬餾分與溶劑()比例按1 : 1為宜.如果溶劑量小.芴寬餾分溶解不充分,不利于芴的分離;反之,則浪費(fèi)溶劑,增加成本,二次洗滌在抽濾器中進(jìn)行.采用冷洗方法,按濾餅與1 : 0.8的比例混合,在室溫下抽濾直至產(chǎn)品合格。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶重要的是要選擇適宜的溶劑,在選擇溶劑時(shí),必須考慮被溶解物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu),一般說來相似的物質(zhì)容易相溶。溶劑的選擇必須符合下列條件:
⑴不與重結(jié)晶的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);
⑵在溫度高時(shí),重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大,而在低溫時(shí)則很??;
⑶雜質(zhì)的溶解度或是很大(待重結(jié)晶物質(zhì)析出時(shí),雜質(zhì)仍留在母液內(nèi))或是很小(待重結(jié)晶物質(zhì)溶解在溶劑里,借過濾除去雜質(zhì));
⑷容易和重結(jié)晶物質(zhì)分離。
另外,對(duì)溶劑的毒性,性,沸點(diǎn),凝固點(diǎn),價(jià)格和溶劑的回收等因素也應(yīng)予以考慮。
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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融,通過溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品, 其中所選取得溶劑對(duì)工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點(diǎn)
(1)升降溫速率;結(jié)晶過程為晶體成長過程,經(jīng)過試驗(yàn)與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃, 然后進(jìn)行自 然降溫, 收率和質(zhì)量高, 但所需時(shí)間較長。
(2)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速, 結(jié)晶器的攪拌速率對(duì)晶體的形成有較大關(guān)系,轉(zhuǎn)速過高會(huì)使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時(shí)降溫速率下降, 操作周期延長。
(3)放料溫度,結(jié)晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時(shí)由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會(huì)析出,導(dǎo)致物料純度降低,嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶,CAS NO 86-73-7芴廠家現(xiàn)貨, 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出/>95%的工業(yè)芴成品。
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