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9-芴酮的簡易還原氨化:
實驗步驟
9-芴酮肟的制備實例
在250 mL圓底燒瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液,85C水浴中磁力攪拌,用TLC監(jiān)測反應(yīng)進程、反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液倒人1 000 mL燒杯中,加入約.450 mL水,攪拌,析出大量淡黃色固體,抽濾,芴酮現(xiàn)貨供應(yīng),水洗,真空干燥得產(chǎn)品,熔點: 192. 3~193.2 °C
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芴與芴酮價格便宜、 易得、 毒性小。 芴與芴酮共熔點的發(fā)現(xiàn)過程體現(xiàn)了認(rèn)真觀察、 思考實驗現(xiàn)象的重要性。 芴與芴酮的共熔點測定實驗的操作步驟中涵蓋了固體化合物的重結(jié)晶操作、 混合物試樣配制、 熔點測定、 實驗數(shù)據(jù)處理等多項基本技能訓(xùn)練內(nèi)容。 本實驗?zāi)芘囵B(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)、 認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度。
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芴與芴酮的低共熔點的確定
為確定芴與芴酮的低共熔點, 按照第 2、 3 小節(jié)中所述的實驗操作進行實驗: 配制不同芴/芴酮組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣并測定其熔點。 將試樣組成與平均熔點近似看成直線關(guān)系, 用小二乘法擬合表1 的數(shù)據(jù), 得到兩條不同斜率的直線方程, 分別為: Y= - 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程組, 得到芴和芴酮的低共熔點為57.4 °C, 共熔組成為: 芴39%, 芴酮61% (摩爾分?jǐn)?shù))。
為驗證小二乘法處理實驗數(shù)據(jù)的可靠性。 按解方程組得到的芴與芴酮的低共熔點及共熔組成, 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣, 3 次測定其熔點為 58 °C, 與小二乘法作圖求解的結(jié)果基本一致。
用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣熔點的同時, 也采用傳統(tǒng)的毛細(xì)管方法測定了不同芴/芴酮組成試樣的熔點, 作圖和小二乘法處理數(shù)據(jù)后得到相同的芴和芴酮的低共熔點及共熔組成。
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