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9一芴酮的合成工藝 ， 以工業(yè)芴為主要原料 ， 加入適當催化劑和溶劑 ，物料進入反應釜內加熱溶解 ，經過反應釜外循環(huán) ， 通過微泡發(fā)生器 回到反應釜內反應 ， 反應后 的物料經冷卻結晶、 分離 、 洗滌 、 重結晶獲得芴酮； 具體步驟如下 ：

1 ) 在反應釜內 ， 將工業(yè)芴在 40 ～80 溫度下溶解于溶劑 中 ， 加人催化劑 ， 常壓下在反應釜內進行攪拌 ，9-芴酮99.9%價格， 至完全溶解 ；

2 )與反應釜相連 的循環(huán)管路開始通人氧氣進行氧化 ， 反應釜底流出的物料與氧氣一起通過循環(huán)管路上的微泡發(fā)生器返 回到反應釜內反應 ；

3 ) 反應結束后 ， 將物料冷卻結 晶， 通過離心機分離結晶體及母液 ；

4 ) 將步驟 3 的結晶體進行水洗之后得到粗芴酮 ；

5 ) 步驟 3 的母液通過蒸餾釜進行減壓蒸餾處理 ， 蒸餾釜頂為 回收二亞砜 ， 釜底為粗芴酮 ；

6 ) 將步驟 4 和步驟 5 的粗芴酮， 進行重結 晶處理 ， 得到芴酮 ， 再經干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧氣的流量為 0．04 ～l m ，氧化時間 為 1 —5 h ：

所 述 的物料 的質 量 比為 芴 ： 溶 劑 ： 催 化 劑= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1

所 述 的成 品 9一芴 酮 純度 >99％ ， 9一芴 酮 產率> 85％。

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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化：

堿及其加料順序

酮和羥胺反應生成肟是一可逆過程，為使反應順利進行，通常需要酸堿調節(jié).據(jù)此我們認為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應平衡.通過多次試驗發(fā)現(xiàn)，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應很快完成; TLC檢測發(fā)現(xiàn)，產物純度高，后處理很方便:直接將反應液倒水中，呂梁9-芴酮99.9%，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.

同時，還試驗了堿的投料時機.在9 -芴酮和胺攪拌反應0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應1.5 h后再加另一部分K2CO3.實驗表明，無論哪種方式，原料都能在相同時間內全部反應.綜上可知反應，只需加人適量堿打破平衡、使反應向生成肟的方向進行即可，與加堿的投料時機無關.

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芴和芴酮共熔點的測定：

用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成試樣的熔點，9-芴酮99.9%大量供應， 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過程和熔程 。 其操作步驟如下：

1) 戴好手套， 取兩片潔凈干燥的載玻片， 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測試樣放到載玻片上， 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片， 輕輕壓實， 然后放置在加熱臺中心。 蓋上隔熱玻片。

2) 參考顯微鏡的工作距離(33 － 88 mm)， 上下調節(jié)調焦手輪，9-芴酮99.9%多少錢， 直至能清晰地看到待測試樣為止。

3) 打開電源開關， 調節(jié)測溫儀顯示出加熱臺的即時溫度。 根據(jù)被測試樣熔點的溫度， 控制調溫手扭1 或2 (注： 手扭1 為升溫電壓寬量調整， 手扭2為升溫電壓窄量調整)。 在測定過程中， 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當溫度距待測樣品的熔點約 30 °C時， 使升溫速度減慢； 在距被測試樣熔點值約 10 °C時， 調整升溫速率為每3 min升溫1 °C。

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