這些干擾要有效識(shí)別和消除 ICP-MS 質(zhì)譜儀中的干擾,可以采取以下一些方法
干擾校正方程:通過建立干擾校正方程,利用已知的干擾元素和目標(biāo)元素的關(guān)系,對(duì)干擾進(jìn)行校正。
內(nèi)標(biāo)法:使用內(nèi)標(biāo)元素來監(jiān)測(cè)和校正信號(hào)的變化,以補(bǔ)償基體效應(yīng)和其他干擾。
碰撞/反應(yīng)池技術(shù):利用碰撞/反應(yīng)池來去除或降低多原子離子、分子離子等干擾。
選擇合適的質(zhì)量數(shù):避免選擇受到嚴(yán)重干擾的質(zhì)量數(shù),或者采用高分辨率質(zhì)譜儀來區(qū)分干擾和目標(biāo)離子。
優(yōu)化儀器參數(shù):調(diào)整射頻功率、離子源氣體流量等參數(shù),以減少干擾的影響。
樣品前處理:適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚矸椒梢匀コ蓴_物質(zhì),如稀釋、萃取、凈化等。
同位素比值測(cè)量:通過測(cè)量同位素比值,可以消除一些干擾的影響,并提供的分析結(jié)果。
質(zhì)量篩選:利用質(zhì)量篩選技術(shù),只監(jiān)測(cè)特定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)的離子,減少干擾的干擾。
數(shù)據(jù)處理方法:采用合適的數(shù)據(jù)處理軟件和算法,如背景扣除、平滑、校正等,來校正干擾。
標(biāo)準(zhǔn)加入法:通過添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到樣品中,校正基體效應(yīng)和干擾。
識(shí)別和消除干擾需要綜合考慮多種方法,電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家,并根據(jù)具體的分析需求和樣品特點(diǎn)選擇合適的策略。同時(shí),定期進(jìn)行質(zhì)量控制和方法驗(yàn)證也是確保干擾得到有效校正的重要步驟。
ICP-MS測(cè)定花崗閃長(zhǎng)巖中的微量元素鋯
(1)改進(jìn)后密閉酸溶:稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后, 開蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發(fā)至干,電感耦合等離子體質(zhì)譜,加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上機(jī)測(cè)定。
(2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰,充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中,在此溫度熔融15 min,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機(jī)測(cè)定。
(3) 熔融分解樣品:稱取樣品100mg于剛玉坩堝中,加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上機(jī)測(cè)定。
從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿意的結(jié)果,Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效,
參數(shù)設(shè)置:如射頻功率、離子源溫度、氣體流量等,這些參數(shù)會(huì)影響儀器的性能和分析結(jié)果。
質(zhì)量掃描:可以設(shè)置質(zhì)量范圍、掃描速度等,電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家,用于監(jiān)測(cè)和分析特定質(zhì)量數(shù)的離子。
數(shù)據(jù)采集:控制數(shù)據(jù)的采集時(shí)間、積分時(shí)間等,以獲取所需的分析數(shù)據(jù)。
校準(zhǔn)和校正:進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的建立、質(zhì)量校正等操作,確保測(cè)量的準(zhǔn)確性。
數(shù)據(jù)處理和顯示:顯示實(shí)時(shí)的質(zhì)譜圖、強(qiáng)度數(shù)據(jù)等,并提供數(shù)據(jù)處理和分析的功能。
系統(tǒng)狀態(tài)監(jiān)測(cè):顯示儀器的運(yùn)行狀態(tài)、氣源壓力、真空度等信息,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在問題。
方法編輯和保存:可以創(chuàng)建、編輯和保存分析方法,方便后續(xù)實(shí)驗(yàn)的重復(fù)使用。
用戶設(shè)置和權(quán)限管理:根據(jù)不同用戶的需求,電感耦合等離子體質(zhì)譜價(jià)格,設(shè)置相應(yīng)的權(quán)限和操作選項(xiàng)。
故障診斷和報(bào)警:當(dāng)儀器出現(xiàn)故障或異常時(shí),提供相應(yīng)的診斷信息和報(bào)警提示。這些只是一般情況下 ICP-MS 質(zhì)譜儀控制界面可能包含的功能,具體的界面布局和操作方式會(huì)根據(jù)儀器的特點(diǎn)和用戶需求而有所不同。
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