同位素及內(nèi)標元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時的基體效應明顯,被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應,使用內(nèi)標元素,可以有效補償信號漂移和基體效應。 內(nèi)標元素應選擇和目標元素性質(zhì)相近、待側試樣不含有且不會對目標元素測定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標元素。在內(nèi)標液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結果。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求,實驗結果表明:方法具有簡便、準確、快速的特點,具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時測定。
ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯
(1)改進后密閉酸溶:稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后, 開蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發(fā)至干,加入4 mL體積分數(shù)為50% 的HNO3,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上機測定。
(2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰,充分攪拌均勻, 放入預先升溫至1000r的馬弗爐中,在此溫度熔融15 min,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家,將溶液轉移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機測定。
(3) 熔融分解樣品:稱取樣品100mg于剛玉坩堝中,加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后, 再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上機測定。
從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果,Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效,
參數(shù)設置:如射頻功率、離子源溫度、氣體流量等,這些參數(shù)會影響儀器的性能和分析結果。
質(zhì)量掃描:可以設置質(zhì)量范圍、掃描速度等,用于監(jiān)測和分析特定質(zhì)量數(shù)的離子。
數(shù)據(jù)采集:控制數(shù)據(jù)的采集時間、積分時間等,以獲取所需的分析數(shù)據(jù)。
校準和校正:進行校準曲線的建立、質(zhì)量校正等操作,確保測量的準確性。
數(shù)據(jù)處理和顯示:顯示實時的質(zhì)譜圖、強度數(shù)據(jù)等,并提供數(shù)據(jù)處理和分析的功能。
系統(tǒng)狀態(tài)監(jiān)測:顯示儀器的運行狀態(tài)、氣源壓力、真空度等信息,以便及時發(fā)現(xiàn)潛在問題。
方法編輯和保存:可以創(chuàng)建、編輯和保存分析方法,方便后續(xù)實驗的重復使用。
用戶設置和權限管理:根據(jù)不同用戶的需求,設置相應的權限和操作選項。
故障診斷和報警:當儀器出現(xiàn)故障或異常時,提供相應的診斷信息和報警提示。這些只是一般情況下 ICP-MS 質(zhì)譜儀控制界面可能包含的功能,具體的界面布局和操作方式會根據(jù)儀器的特點和用戶需求而有所不同。
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