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常州市百得干燥工程有限公司

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平板過(guò)濾洗滌-常州百得干燥-15L平板過(guò)濾洗滌

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氨基腈采用堿水解能很好的規(guī)避設(shè)備腐蝕問(wèn)題，但其水解產(chǎn)物草銨lin鈉鹽要轉(zhuǎn)變?yōu)椴蒌@lin銨鹽，則需要將草銨lin鈉鹽調(diào)成草銨lin酸，然后再氨化，會(huì)產(chǎn)生大量的氯化鈉無(wú)機(jī)鹽。

目前，草銨lin的分離方法主要包括：(或)法、有機(jī)胺(或氨氣)法、膜分離法、樹(shù)脂交換法。其中，以(或)法為例，中國(guó)CN102268037報(bào)道，先將草銨lin鹽酸鹽酯化溶于醇溶劑，平板過(guò)濾洗滌，分離不溶的無(wú)機(jī)鹽，再將草銨lin酯水解重新得到草銨lin鹽酸鹽，然后通入解離得到草銨lin酸，100L平板過(guò)濾洗滌，后通入氨氣得到草銨lin。從草銨lin鹽酸鹽到銨鹽經(jīng)歷四個(gè)步驟，流程復(fù)雜，安全風(fēng)險(xiǎn)高。因此，不易于工業(yè)化生產(chǎn)草銨lin。

草銨(glufosinate-ammonium )由德國(guó)赫斯特公司(現(xiàn)拜耳公司)開(kāi)發(fā)生產(chǎn)，化學(xué)名稱為4-{羥基(甲基 )?；鶀-DL-高丙氨酸，其它名稱為草銨鹽等，為谷氨酰胺合成，非選擇性觸殺型除草劑。研究表明，其除草活性于L-異構(gòu)體，盡管商品是DL混合物，但是其中的D體不具有生物除草活性，故L-草銨的生物活性為同等濃度的DL消旋體的2倍。

取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在攪拌下，加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15％氨水的混合溶液中，于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時(shí)，然后緩慢加入37％鹽酸120g，升溫至95℃，反應(yīng)4小時(shí)，減壓濃縮脫酸水，加入125g，回流酯化，酯化溫度為70℃，酯化時(shí)間5為小時(shí)，酯化結(jié)束后降溫到35℃，通氨至反應(yīng)液pH為6 .5，反應(yīng)0 .5小時(shí)，然后降溫到10℃，分離過(guò)濾出不溶物氯化銨，得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇，加入10％氨水34g，進(jìn)行氨化反應(yīng)，50L平板過(guò)濾洗滌，反應(yīng)溫度為5～10℃，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮，醇析，15L平板過(guò)濾洗滌，過(guò)濾，烘干，得到95 .71％草銨銨鹽23 .2g，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基計(jì))。

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