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常州市百得干燥工程有限公司

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平板過(guò)濾洗滌-常州百得干燥-15L平板過(guò)濾洗滌

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氨基腈采用堿水解能很好的規(guī)避設(shè)備腐蝕問(wèn)題,但其水解產(chǎn)物草銨lin鈉鹽要轉(zhuǎn)變?yōu)椴蒌@lin銨鹽,則需要將草銨lin鈉鹽調(diào)成草銨lin酸,然后再氨化,會(huì)產(chǎn)生大量的氯化鈉無(wú)機(jī)鹽。

目前,草銨lin的分離方法主要包括:(或)法、有機(jī)胺(或氨氣)法、膜分離法、樹(shù)脂交換法。其中,以(或)法為例,中國(guó)CN102268037報(bào)道,先將草銨lin鹽酸鹽酯化溶于醇溶劑,平板過(guò)濾洗滌,分離不溶的無(wú)機(jī)鹽,再將草銨lin酯水解重新得到草銨lin鹽酸鹽,然后通入解離得到草銨lin酸,100L平板過(guò)濾洗滌,后通入氨氣得到草銨lin。從草銨lin鹽酸鹽到銨鹽經(jīng)歷四個(gè)步驟,流程復(fù)雜,安全風(fēng)險(xiǎn)高。因此,不易于工業(yè)化生產(chǎn)草銨lin。

草銨(glufosinate-ammonium )由德國(guó)赫斯特公司(現(xiàn)拜耳公司)開(kāi)發(fā)生產(chǎn),化學(xué)名稱為4-{羥基(甲基 )?;鶀-DL-高丙氨酸,其它名稱為草銨鹽等,為谷氨酰胺合成,非選擇性觸殺型除草劑。研究表明,其除草活性于L-異構(gòu)體,盡管商品是DL混合物,但是其中的D體不具有生物除草活性,故L-草銨的生物活性為同等濃度的DL消旋體的2倍。

取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在攪拌下,加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15%氨水的混合溶液中,于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時(shí),然后緩慢加入37%鹽酸120g,升溫至95℃,反應(yīng)4小時(shí),減壓濃縮脫酸水,加入125g,回流酯化,酯化溫度為70℃,酯化時(shí)間5為小時(shí),酯化結(jié)束后降溫到35℃,通氨至反應(yīng)液pH為6 .5,反應(yīng)0 .5小時(shí),然后降溫到10℃,分離過(guò)濾出不溶物氯化銨,得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇,加入10%氨水34g,進(jìn)行氨化反應(yīng),50L平板過(guò)濾洗滌,反應(yīng)溫度為5~10℃,反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮,醇析,15L平板過(guò)濾洗滌,過(guò)濾,烘干,得到95 .71%草銨銨鹽23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基計(jì))。

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